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大學物理實驗總結

大學物理實驗總結

大學物理實驗總結

篇一:大學物理化學實驗思考題答案總結

蔗糖水解速率常數的測定

1. 蔗糖水解反應速率常數和哪些因素有關?

答:主要和溫度、反應物濃度和作爲催化劑的H+濃度有關。

2. 在測量蔗糖轉化速率常數時,選用長的旋光管好?還是短的旋光管好?

答:選用長的旋光管好。旋光度和旋光管長度呈正比。對於旋光能力較弱或者較稀的溶液,爲了提高準確度,降低讀數的相對誤差,應選用較長的旋光管。根據公式(a)=a*1000/LC,在其他條件不變的情況下,L越長,a越大,則a的相對測量誤差越小。

3. 如何根據蔗糖、葡萄糖、果糖的比旋光度數據計算

答: α0=〔α蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100

α∞=〔α葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100+〔α果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100

式中:[α蔗糖]Dt℃,[α葡萄糖]Dt℃,[α果糖]Dt℃分別表示用鈉黃光作光源在t℃時蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度,L(用dm表示)爲旋光管的長度,[蔗糖]0爲反應液中蔗糖的初始濃度,[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反應完成時的濃度。

設t=20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 則:

α0=66.6×2×10/100=13.32°

α∞=×2×10/100×(52.2-91.9)=-3.94°

4. 試估計本實驗的誤差,怎樣減少誤差?

答:本實驗的誤差主要是蔗糖反應在整個實驗過程中不恆溫。在混合蔗糖溶液和鹽酸時,尤其在測定旋光度時,溫度已不再是測量溫度,可以改用帶有恆溫實施的旋光儀,保證實驗在恆溫下進行,在本實驗條件下,測定時要力求動作迅速熟練。其他誤差主要是用旋光儀測定時的讀數誤差,調節明暗度判斷終點的誤差,移取反應物時的體積誤差,計時誤差等等,這些都由主觀因素決定,可透過認真預習實驗,實驗過程中嚴格進行操作來避免。

乙酸乙酯皂化反應速率常數測定

電導的測定及其應用

1、本實驗爲何要測水的電導率?

答:因爲普通蒸餾水中常溶有CO2和氨等雜質而存在一定電導,故實驗所測的電導值是欲測電解質和水的電導的總和。

作電導實驗時需純度較高的水,稱爲電導水。水的電導率相對弱電解質的電導率來說是不能夠忽略的。所以要測水的電導率。

2、實驗中爲何通常用鍍鉑黑電極?鉑黑電極使用時應注意什麼? 爲什麼?

答:鍍鉑黑的目的是爲了增大電極的表面積,減小電流密度,從而降低由交流電引起的極化效應;(電導電極使用的敏感材料通常爲鉑,鍍鉑黑就是在鉑表面鍍上一層黑色蓬鬆的金屬鉑,目的是爲了減少極化效應。多孔的鉑黑增加了電極的表面積,使電流密度減小,使極化效應變小,電容干擾也降低了。不鍍鉑黑或鍍得不好的鉑黑電極,會產生很大的測量誤差。) 使用時要注意不要用濾紙擦試鉑黑,以免使鉑黑脫落而改變電導池係數。實驗結束後,用蒸餾水沖洗電極,並浸泡在蒸餾水中,不使用時需浸泡在去離子水中,防止電極乾燥。溶液電導率大於0.0035/m時使用(溶液電導率大於200μS·m-1時用鍍鉑黑電極,否則要用光亮鉑黑電極),若溶液電導率小於0.0035/m時,由於極化不嚴重,可使用光亮鉑黑電極;

溶液中的吸附作用和表面張力

1、用最大氣泡法測定表面張力時爲什麼要讀最大壓力差?

答:分析毛細管口氣泡的形成與破裂的過程中,氣泡的半徑與氣泡膜表面張力的關係有:當

到最大,此時等於?pmaxR?r時,氣泡的?達??p0?pmax?。當R?r時,?減小;而繼續抽氣,使壓力差增大而導致氣泡破裂。故讀取最大壓差,使滿足?r2p最大??r2?p?2?r?,從而計算表面張力。

2、哪些因素影響表面張力測定結果?如何減小以致消除這些因素對實驗的影響?

答:影響測定結果的因素有:儀器系統的氣密性是否良好;測定用的毛細管是否乾淨,實驗中氣泡是否平穩流過;毛細管端口是否直切入液麪;毛細管口氣泡脫出速度;試驗溫度。

故試驗中要保證儀器系統的氣密性,測定用的毛細管潔淨,實驗中氣泡平穩流過;毛細管端口一定要剛好垂直切入液麪,不能離開液麪,但亦不可深插;從毛細管口脫出氣泡每次應爲一個,即間斷脫出;表面張力和溫度有關,要等溶液恆溫後再測量。

3、滴液漏斗放水速度過快對實驗結果有沒有影響?爲什麼?

答:若放水速度太快,會使抽氣速度太快,氣泡的形成與逸出速度快而不穩定,致使讀數不穩定,不易觀察出其最高點而起到較大的誤差。

偶極距的測定

1. 準確測定溶質摩爾極化率和摩爾折射率時,爲什麼要外推至無限稀釋?

答: 溶質得摩爾極化率和摩爾折射率公式都是假定分子間無相互作用而推匯出來得,它只適合於強度不太低的氣相體系。然而,測定氣相介電常數和密度在實驗中困難較大,於是提出了溶液法,即把欲測偶極矩的分子於非極性溶劑中進行。但在溶液中測定總要受溶質分子間、溶劑與溶質分子間以及溶質分子間相互作用的影響。若以測定不同濃度溶液中溶質的摩爾極化率和摩爾折射率並外推至無限稀釋,這時溶質所處的狀態就和氣相時相近,可消除分子間相互作用。

2. 試分析實驗中引起誤差的原因,如何改進?

答:1、測定偶極矩採用溶液法進行,但溶質中測量總是受到溶質、溶劑分子間相互作用的影響,故可測定不同濃度中溶質的摩爾極化率和折射率並外推至無限稀釋可消除分子間相互作用的影響。

2、測量電容時,可能引起水氣或溶液的揮發,影響測量值,故測量時要迅速。

3、測密度時,由於每次所加溶液體積未達到嚴格相同,引起一定的誤差,故可用移液管精確量取樣品。 磁化率的測定

1.不同勵磁電流下測得的樣品摩爾磁化率是否相同?

答:相同,摩爾磁化率是物質特徵的物理性質,不會因爲勵磁電流的不同而變。但是在不同勵磁電流下測得的cM稍有不同,。主要原因在於天平測定臂很長(約50cm),引起Dw的變化造成的,當然溫度的變化也有一定影響。

2.用古埃磁天平測定磁化率的精密度與哪些因素有關?

(2)摩爾探頭是否正常:鋼管是否鬆動,若鬆動,需堅固; (3)溫度光照:溫度不宜高於60℃,不宜強光照射,不宜在腐蝕性氣體場合下使用; (4)摩爾探頭平面與磁場方向要垂直; (5)空樣品管需乾燥潔淨,每次裝樣高度,均勻度需一樣,測量結果的精密才高。 答:(1)樣品管的懸掛位置:正處於兩磁極之間,底部與磁極中心線齊平,懸掛樣品管的懸線勿與任何物體相接

黏度的測定

1、與奧氏黏度計相比,烏氏黏度計有何優點?烏氏黏度計中支管C有何作用?除去支管C是否可測

黏度,本實驗能否用奧氏黏度計?

答:與奧氏黏度計相比,烏氏黏度計增加了支管C,可使黏度計中的液體懸空,使液體靠重力下流,其流速與黏度計中液體的量無關。因此,每次測量時,加入液體的量不必相等。

本實驗中只要每次加入黏度計中液體的量相等,可以用奧氏黏度計測定液體黏度或高聚物摩爾質量。

3.烏氏黏度計的毛細管太粗或太細有什麼缺點? ?A?tt?B答:太粗:液體流速太快,流出時間較短,公式 ? At ? B/t項不能略去,公式 r 不?0A?0t0t0?t再適用。

太細:由於毛細管作用,液體流不下來。

4、爲什麼用[η]來求算高聚物的摩爾質量?它和純溶劑黏度有無區別?

答:[η]反映了高分子與溶劑間的內摩擦,與高聚物的摩爾質量間存在定量關係 ,所以用它來求算高聚物的摩爾質量。

純溶劑黏度η0:反映了溶劑分子之間的內摩擦

篇二:上海工程技術大學物理化學實驗小結

物理化學實驗學期小結

學號: xxxxxxx

姓名:xxx 物理化學實驗作爲我們這學期的重要化學實驗之一,在學期接近尾聲的時候,也已告一段落。這學期我們一共做了七個實驗,分別是: 凝固點降低法測定尿素摩爾質量, 蔗糖水解反應速率常數的測定,低沸點二元液系的氣-液平衡相圖,原電池電動勢的測定,摩爾電導率的測定,鐵的極化和鈍化曲線的測定和乙酸乙酯皂化反應速率常數的測定。

透過這學期這七個實驗的學習,我們對問題的理解更加深刻了,對理論知識也有了更深刻的理解。舉個例子,就拿低沸點二元液系的氣-液平衡相圖這個實驗來說吧,課上老師講的時候沒感覺有多難,但當真的要親力親爲的自己動手來做實驗的時候,還是感覺蠻困難的。我記得當時我們一共有八個組分,兩小組合並式來完成實驗,雖然過程經老師講解後沒什麼問題,但實驗結果卻不是很理想,當時還爲這件事不開心來着,後來拜訪了其他同學,才發現不止自己一組,好多人畫出的圖都長得好奇怪,那是我才真正明白爲什麼我們的物理化學實驗要花兩個學期來上。在這兩個學期的學習中,我也明白了實驗的每一步都有它的道理,少任何一個都不可以。在實驗中我們必須足夠認真,足夠專注,足夠有耐心,才能得出正確的實驗結論。 最後,我要謝謝我的實驗中遇到的所有搭檔,和他們的每一次合作都會有新的收穫。還有就是每一位老師,這學期收穫頗多,到了學

期末也深感欣慰,學術是沒有止境的,我們只能慢慢來研究。這個過程也許是漫長而坎坷的,但肯定是充滿樂趣的。

篇三:物理化學實驗總結

物理化學實驗總結

閩江學院化學與化學工程系 10級應化(2)班 柳澤玲 120101202240 透過這個學期的大學物化實驗,我體會頗深。首先,我透過做實驗瞭解了許多實驗的基本原理和實驗方法,學會了許多種不同的測量分析方法,基本實驗儀器的使用等;其次,我也提高了獨立與合作做實驗的能力,大大提高了我的動手能力和思維能力以及基本操作與基本技能的訓練,並且我也深深感受到做實驗要具備科學的態度,認真態度和創造性的思維。在老師的耐心講解及細心指導下,透過本學期的物理化學實驗,實驗技能有了顯著提高,接觸並掌握了很多新儀器的使用方法,學會了將課堂上的知識靈活運用到實驗中去,並可以用自己所學知識來解決實驗中所出現的問題,做到理論與實際緊密結合,活學活用。以下是我個人所做的每個實驗的小結與個人心得體會

實驗一:燃燒熱的測定

實驗透過測定萘的燃燒熱讓我們掌握有關熱化學實驗的一般知識和技術,同時瞭解氧彈式量熱計的原理、構造及其使用方法,還有知道了高壓鋼瓶的有關知識並能正確使用。在實驗過程中要注意觀察恆溫槽的溫度和測定水當量、萘的燃燒熱時的時間記錄,如果有錯會造成校正曲線的不準確,從而造成誤差。同時也要注意樣品和燃燒絲的取用和稱量,以免造成誤差。點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗的關鍵。

實驗二:純液體飽和蒸汽壓的測定

透過這個實驗我們可以掌握靜態法的原理及操作方法,學會用圖解法求平均摩爾汽化熱和正常沸點,同時理解純液體的飽和蒸汽壓與溫度的關係與克—克方程式的意義,還有知道了真空泵、恆溫槽及氣壓計這些實驗儀器的使用方法和注意事項。實驗時體系中的空氣要排除乾淨,同時要防止倒灌現象和保持恆溫槽的溫度,減小實驗的誤差。實驗中的乙醇可以用蒸餾水代替,降低成本,而且實驗的成功率也比較高。

實驗三:完全互溶雙液系的平衡相圖

我們透過實驗測得的數據繪製環已烷—乙醇雙液系的T—x圖,以此找出恆沸點混合物的組成和最低恆沸點,同時也掌握了阿貝折射儀的使用方法。實驗在

每測定一組實驗數據時都要將氣相凝液吸光,否則會影響實驗結果。 實驗四:凝固點降低法測定摩爾質量

本實驗透過測定水的凝固點降低值計算尿素的摩爾質量,從而讓我們掌握測定技術和精密數字溫度測量儀,並加深對稀溶液依數性質的理解。本實驗影響測定結果的主要因素有控制過冷的程度、攪拌速度和寒劑的溫度,在這幾個因素中尤其要注意的是過冷現象的控制,它影響着實驗凝固點的準確獲得,所以只要掌握好這幾個因素就可以有效的降低實驗的誤差,更好的完成實驗。

實驗五:液相反應平衡常數

實驗透過測定液相反應平衡常數來掌握分光光度法測定甲基紅電離常數的基本原理和分光光度計及PH計的正確使用方法。實驗要注意溶液的配製,PH測定誤差及作圖誤差。分光光度法和分析中的比色法相比較有很多優點,首先它的應用不侷限於可見光區,可以擴大到紫外和紅外區,所以對沒有顏色的物質也可以應用。還可以在同一樣品中對兩種以上的物質進行測定。

實驗六:電極的製備和原電池電動勢的測定

實驗透過測定Zn—Cu電池的電動勢和Cu、Zn電極的電極電勢,讓我們學會一些電極的製備和處理方法,同時亦掌握電位差計的測量原理和正確使用方法。實驗前可初步估算被測電池的電動勢大小,以便測量時能迅速找到平衡點,避免電極極化,同時要選擇最佳實驗條件使電極處於平衡狀態,並且要求電池在可逆的情況下工作。實驗要注意電解質的濃度、反應的溫度及儀器的誤差,從這幾方面入手可以降低實驗誤差。

實驗七:黏度法測定高聚物的摩爾質量

實驗透過測定右旋葡萄糖苷的摩爾質量來了解黏度法測定高聚物摩爾質量的基本原理和公式和掌握用烏式粘度計測定高聚物溶液黏度的原理與方法。實驗過程中要注意溶液的配製及儀器的正確使用,降低實驗誤差,同時恆溫槽的溫度也要控制好,以免影響實驗結果,還有黏度計要垂直放置,實驗過程中不要振動黏度計,否則影響結果的準確性。

實驗八:電導的測定及其應用

實驗透過讓我們掌握溶液電導的測定及應用,計算弱電解質溶液的電離常數及難溶鹽溶液的Ksp,以此瞭解溶液電導、電導率的基本概念,並學會電導儀的

使用方法。在實驗溶液配製時應該要儘量準確,可以減少誤差,還有在最後一步蒸餾時可以多過濾幾次,把雜質徹底除乾淨,以降低實驗誤差。同時實驗要注意溫度的控制,因爲溫度變化導致電導變化,會影響到實驗結果的獲得,但測電導池常數可以不需要控制溫度,因爲它不隨溫度變化。

實驗九:最大包壓法測定溶液表面張力

實驗透過測定不同濃度乙醇溶液的表面張力,由實驗數據得出分子的截面積及吸附層的厚度,從而掌握最大包壓法測定表面張力的原理,並瞭解影響表面張力測定的因素。實驗首先是要保證裝置不漏氣和毛細管的潔淨和完好。實驗時毛細管尖端必須恰與液麪相切,否則測得的實驗數據不準確,會使得曲線繪製不準影響實驗結果,還有切線的選擇也會影響結果,而且影響較大。

實驗十:蔗糖的轉化

實驗讓我們透過瞭解旋光儀的構造、工作原理,並掌握旋光儀的使用方法。以此來測定不同溫度時蔗糖轉化反應的速率常數和半衰期,並求出反應的活化能。實驗誤差主要來源爲恆溫槽的溫度和水浴加熱的溫度,會影響實驗結果的獲得。因爲實驗爲一級反應,所以反應物的起始濃度不影響反應速率常數。 實驗十一:乙酸乙酯皂化反應

實驗用電導率儀測定乙酸乙酯皂化反應進程中的電導率讓我們學會用圖解法求二級反應的速率常數,並計算該反應的活化能,同時也學會使用電導率儀和恆溫水浴。實驗受溫度的影響,所以要控制好恆溫槽的溫度,以免測得的數據有偏差。實驗配好的氫氧化鈉溶液要防止空氣中的二氧化碳氣體進入,會影響溶液濃度。因爲乙酸乙酯溶液需臨時配製,所以配製時速度要快,以減少揮發損失,影響實驗結果。

實驗十二:丙酮碘化

實驗透過測定用酸作催化劑時丙酮碘化反應的速率常數及活化能,讓我們初步認識了複雜的反應機理,並瞭解複雜反應表現速率常數的求算方法。實驗所需的溶液要準確配製,並且本實驗受溫度影響較大,在實驗過程中要控制好溫度,保持恆溫。還有比色皿在使用時要用待測溶液洗滌過方可進行測定。 實驗十三:二組分金屬相圖的繪製

實驗透過掌握熱分析法測繪Sn—Pb二組分固—液平衡相圖的原理和方法,

讓我們學會JX—3DA型金屬相圖測試儀的使用方法。實驗中使用計算機來記錄數據,大大的減少了我們的工作量,提高了實驗的效率。實驗過程中操作要小心,防止燙傷,還有加熱樣品時溫度要適當,否則步冷曲線轉折點測不出。 實驗十四:希托夫法測定離子的遷移數

實驗透過測定硫酸銅溶液中銅離子和硫酸根離子的遷移數讓我們掌握希托夫法測定電解質溶液中離子遷移數的基本原理和操作方法。由於離子的水化作用,離子遷移時實際上是附着水分子的,所以由於陰,陽離子水化程度不同,在遷移過程中會引起濃度的改變。而這種不考慮離子水化現象所測得的遷移數稱爲希托夫遷移數。

個人心得體會

接下來談談我在做實驗時的一些技巧與方法。首先,做每個實驗都要用科學認真的態度去對待,實驗前要認真作預習,做好實驗預習報告,並在不懂處做標記,在實驗課上請教老師或同學;第二,上課時認真聽老師講解,把老師特別提醒會出錯的地方記下來,做實驗時避免出錯;第三,做實驗時要冷靜、謹慎並且認真對待,要按實驗的步驟進行,不能太過心急想要一步到位,這樣很容易出錯使實驗從頭來過,越做越慢。並且在實驗中一些細節之處要特別小心,若不懂如何處理,可以跟其他同學一起探討一下,把問題解決,這樣實驗結果也會更加精確;第四,實驗後數據處理一定要獨立完成,不要抄襲他人的,否則的話,做實驗就沒有什麼意義了,當然也就不會有什麼大的收穫。

在實驗中,我學到了很多有用的東西,特別是在做實驗報告的時候,因爲在做數據處理時會出現很多的問題,如果不解決的話,實驗報告就很難完成。比如在數據處理畫圖時,就要用軟件畫圖,這就會聯繫到大一上計算機課時學到的excel軟件的應用,這就會要求我們要熟悉且掌握這款軟件的使用。在上實驗課的期間我們也有上物理化學這門課,這使的物理化學這門課的一些理論知識與實踐相結合,更加加深了我對這門課的認識,鞏固了我的理論知識,很有益處。

有理論而不去實踐,這是紙上談兵,對我們能力的提升沒有一點益處。現在很多的學生只關注學習理論而忘記了去實踐,這是很危險的,同時也不利於我們自身能力的協調發展。但是物化實驗不一樣,它融合了理論和實踐。而我們透過這學期的物化實驗學習和經過老師認真的指導後,可以瞭解並學會很多東西。同

時也使我認識到了物理化學實驗作爲化學實驗課程的重要分支,是與物理化學課課堂理論教學相輔相成的基礎實驗課程。物理化學實驗課的主要目的是使學生初步瞭解物理化學的研究方法,透過實驗手段瞭解物質的物理化學性質與化學反應規律之間的關係,熟悉重要的物理化學實驗技術,掌握實驗數據的處理及實驗結果的分析、歸納方法,加深對物理化學基本理論和概念的理解,增強解決化學實際問題的能力,爲將來工作和進一步深造打下良好的專業基礎。而且透過做物化實驗,使我清楚的認識到,做事要嚴謹,做人應誠信。知之爲知之,不知爲不知。只有這樣,以後走向工作崗位,才能踏踏實實,做一個堂堂正正的人。

物化實驗也讓我認識到自己和班上的同學之間還存在不少差距。我每次做實驗幾乎走在我們這組組員的後面,這說明我在動手能力方面,實驗準備方面和同學之間還存在不少差距。還有,在提交實驗報告時,我發現好些同學的實驗報告在書寫方面比我的工整的多等等。這讓我意識到了自己和同學之間的差距,提醒我在日後學習、做事方面更加努力,更好地提高自己。

雖然我和班上的同學還存在着差距,但是透過這學期的物化實驗,我感覺我的能力得到了較大的提高。第一個便是邏輯思維能力的增強。因爲物理化學實驗最後所得的結果不是透過實驗直接測得的,而是透過一系列的理論分析和公式推導,再把實驗得到的數據代入計算所得到的,所以對我們的邏輯思維能力有較高的要求。而我們在這十四個實驗中不僅慢慢的培養了勤于思考和善於分析的能力,同時也讓我們充分發揮了想象力,對於我們不斷提高思維的邏輯性很有幫助。第二個是自學能力的提高。物理化學實驗是爲大學二年級學生開設的一門獨立課程,因此有條件多方面來培養學生的自學能力,包括自學教材和實驗儀器說明書的能力和習慣,整理、歸納、綜合和評價知識的能力,查找文獻資料以及使用多種工具書和手冊獲取所需的新知識的能力。第三個是科學研究能力的培養。主要是透過科研實踐培養研究和解決問題的創新能力。物理化學實驗加強了這方面的初步訓練,包括實驗研究方案的設計,實驗研究方法的比較,實驗要求方面的選擇,實驗數據的正確記錄和處理,相關文獻資料的查閱,實驗研究結果的分析、總結和歸納,實驗研究報告的書寫等基本科學研究能力的訓練,爲畢業論文和科研實踐打下基礎。

篇四:物理化學實驗總結報告

告 班級:11精化

學號:3111202230

實驗1: 二組分金屬相圖的繪製

1.1實驗的操作關鍵、要點

(1)用電爐加熱樣品時,溫度要適當,溫度過高樣品易氧化變質;溫度過低或加熱時間不夠則樣品沒有完全熔化,步冷曲線轉折點測不出。

(2)在側一組樣品時,可將另一組樣品放入加熱爐內進行預熱,以便節約時間。混合物的體系有兩個轉折點,必須待第二個轉折點測完後方可停止實驗,否則須重新測定。

(3)熱電偶熱端應插到樣品中心部位。

(4)實驗過程中所有樣品管的位置不可移動。操作要小心,防止燙傷。

(5)樣品管中若有煙冒出,可能是蒸汽泄露,要及時處理。

1.2有無其他實驗方法,各方法的優缺點

1.2.1其他實驗方法:差熱分析(DTA)、示差掃描量熱(DSC)法和熱重法(TG或TGA)

1.2.2各方法的優缺點:

(1)差熱分析(DTA):也稱差示熱分析,是在溫度程序控制下,測量物質與基準物(參比物)之間的溫度差隨溫度變化的技術。

優點:測量物質的轉變溫度是比較準確方便的。

缺點:?試樣在產生熱效應時,升溫速率是非線性的,從而使校正係數K值變化,難以進行定量;?試樣產生熱效應時,由於與參比物、環境的溫度有較大差異,三者之間會發生熱交換,降低了對熱效應測量的靈敏度和精確度;?用於熱量測量卻比較麻煩,而且因受樣品與參考物之間熱傳導的影響,定量的準確度也較差。

(2)示差掃描量熱(DSC)法:是在DTA基礎上發展起來的一種熱分析法,是在程序控制溫度下,測量輸給物質與參比物的功率差與溫度的一種技術。

優點:?克服了DTA分析試樣本身的熱效應對升溫速率的影響。當試樣開始吸熱時,本身的升溫速率大幅落後於設定值。反應結束後,試樣的升溫速率又會高於設定值能進行精確的定量分析,而DTA只能進行定性或半定量分析。

(3)熱重法(TG或TGA):是在程序控溫下,測量物質的質量與溫度關係的技術。該法是將試樣置於具有一定加熱程序的稱量體系中,測定記錄樣品隨溫度而發生的重量變化。

優點:可以不必把藥品的主要成分從片劑、膠囊和丸劑中分離出來而直接進行分析。

1.3實驗方法、裝置的建議及改進

裝置的改進:電爐附帶的散熱風扇如果可以設計成調速的,能更好的調節樣品的降溫速度。

1.4該實驗的應用拓展以及實驗的心得

(1)實驗的應用拓展:可以應用於冶煉和合金的製備。例如,不同品種鋼鐵的性能取決於其中碳含量的高低,在鋼鐵生產中可根據鐵-碳系統相圖選擇條件以獲得所需性能的鋼鐵產品。此外第二組分(雜質)在金屬固-液兩相中的分凝相圖是區域熔鍊(又稱區域提純)技術的依據。區域熔鍊技術室提純金屬、半導體材料、無機和有機結晶材料,以及超導材料的優良方法。[1]

(2)實驗的心得:這個實驗利用電腦和儀器連接起來,直接在電腦上顯示溫度的變化,讓我們瞭解到利用電腦和儀器一起連接工作可以更好的對實驗進行實時分析,可以提高實驗的準確性。該實驗的後續處理依靠excel軟件繪圖,讓我更一步掌握excel軟件的功能,爲以後數據處理打好基礎。

實驗2: 純液體飽和蒸汽壓的測量

2.1實驗的操作關鍵、要點

(1)必須充分排除淨AB彎管空間中全部空氣,使B管液麪上空只含液體的蒸氣分子。AB管必須放置於恆溫水浴中的水面以下,否則其溫度與水浴溫度不同。

(2)減壓系統不能漏氣,否則抽氣時達不到本實驗要求的真空度。

(3)抽氣的速度要合適,在升溫時需隨時調節放空閥,避免等壓計內液體激烈沸騰致使B管內液體被抽盡(如果被抽盡,要及時添加)。

(4)蒸汽壓與溫度有關,故測定過程中恆溫槽的溫度波動需控制在0.1K內。

(5)實驗過程中需防止B管液體倒灌入A球內,帶入空氣,使實驗數據偏大,一旦倒吸,必須重新排氣且讀取數據的時候要快速並準確。

2.2有無其他實驗方法,各方法的優缺點

2.2.1其他實驗方法:動態法和飽和氣流法

2.2.2各方法的優缺點:

(1)動態法:在不同外部壓力下測定液體的沸點。

優點:在於實驗所需的儀器要求不高,精度較高,重複性好,且可以利用少量的液體樣品快速的得出結果。

(2)飽和氣流法:在一定的溫度和壓力下,讓一定體積的空氣或惰性氣體以緩慢的速率透過一個易揮發的待測液體,使氣體被待測液體的蒸汽所飽和。分析混合氣體中各組分的量以及總壓,再按道爾頓分壓定律求算混合氣體中蒸汽的分壓,即是該液體在此溫度下的蒸汽壓。

優點:不僅可以測液體的飽和蒸汽壓,還可以測定固態易揮發物質。 缺點:不易獲得真正的飽和狀態,導致實驗值偏低。

2.3實驗方法、裝置的建議及改進

裝置的改進:?可以在U形管中大概的位置畫一條易於觀察的線,便於觀察者調節液麪將平衡時的速度,可以使採集到的數據更準確由於使用的是老式平衡管(圖1),實驗中容易暴沸或倒吸,不得不重新排氣,費時費力[2];對平衡管進行了重新設計(圖2),有效地解決了暴沸和倒吸問題。[3]

2.4該實驗的應用拓展以及實驗的心得

(1)實驗的`應用拓展:純液體飽和蒸氣壓是物質的重要熱力學參數之一,是重要的化工基礎數據。它不僅在化學、化工領域,而且在無線電、電子、冶金、醫藥、環境工程乃至航天航空領域也同樣具有重要作用。

(2)實驗的心得:對於平衡管的裝液要細心,動作快速,不然一不小心就會裝過頭。還有在微加熱平衡管時不能對着人,我由於不知道將管口對着人,在老師的提醒下改正了。該實驗提醒我做實驗要注意細節,一不小心就會造成別人的傷害。

實驗3: 完全互溶雙液系的平衡相圖

3.1實驗的操作關鍵、要點

(1)由於整個體系並非絕對恆溫,氣、液兩相的溫度會有少許差別,因此沸點儀中,溫度計水銀球的位置應一半浸在溶液中,一半露在蒸氣中。並隨着溶液量的增加要不斷調節水銀球的位置。

(2)每次取樣量不宜過多,取樣時毛細滴管一定要乾燥,不能留有上次的殘液,氣相部分的樣品要取乾淨。

(3)在每一份樣品的蒸餾過程中,每加入一次樣品後,只要待溶液沸騰,正常回流1~2分鐘後,即可取樣測定,不宜等待時間過長。

(4)要保證在實驗過程中加熱絲都被待測液體浸沒。

3.2有無其他實驗方法,各方法的優缺點

(1)有無其他實驗方法:在測定沸點與組成的關係時,也可以用間歇方法測定。

(2)各方法的優缺點:

優點:可以減少由於被測物質的量取誤差從而導致累積誤差。

缺點:測幾組數據就要換幾次待測液,比較麻煩。

3.3實驗方法、裝置的建議及改進

裝置的改進:?可以設計每次只吸取固定且夠測數據的溶液的毛細滴管;?可以加入沸石防止過熱現象。

3.4該實驗的應用拓展以及實驗的心得

(1)實驗的應用拓展:氣液平衡數據是用精餾法分離液體混合物的基礎。但如遇到恆沸混合物,則需輔以其他手段,例如加入第三組分以改變原兩組分的相對揮發度,再進行萃取蒸餾或恆沸蒸餾。[4]

(2)實驗的心得:學會了阿貝折射儀的使用,掌握雙組分沸點的測定方法,透過實驗進一步理解分餾原理。

實驗4: 凝固點降低法測定摩爾質量

4.1實驗的操作關鍵、要點

(1)精密數字溫度測量儀只能清零一次,不能每次都清零,否則測量的數據的基準不一樣,會導致測量的數據不標準。

(2)攪拌速度的控制方法是做好實驗的關鍵,每次測定應按要求的速度攪拌

篇五:大學物理化學實驗彙總

實驗一 電導的測定及其應用

一、實驗目的

1、 測量氯化鉀水溶液的電導率,求算它的無限稀釋摩爾電導率。 2、 用電導率測量醋酸在水溶液中的解平衡常數。 3、 掌握恆溫水槽及電導率儀的使用方法。

二、實驗原理

1、根據電導公式:G=kA/l 式中k爲該電解質溶液目的電導率,其中 l/A 稱爲電導池常數,由於l和A不易精確測量,因此,試驗中是用一種已知電導率的溶液求出電導池常數kcell ,然後把欲測的溶液放入該電導池測出其電導值,再根據公式G=kA/l 求出摩爾電導率 Λ , k與Λ 的關係爲:

2Λ、 m 總是隨着溶液的濃度的降低而增大的, 對於強Λ電 m解質 m系?溶

?

對於特定的電解質和溶劑來說,在一定溫度下,A是一個常數,所以將Λ m 作圖得到一條直線,將所得的直線推至c=0可求得Am?。

? Λ3、對於弱電解質,其 無法用 Λ m m ?

?

ΛΛΛ m ? ? ? m,+ ? ? ? ? 求得,其中 Am?+ 和Am?-分別表示正、負離子的無限稀 m,

?

?

?

摩爾電導率,它與溫度及離子的本性有關。在無限稀的弱電解質中:

以cAm 對 作圖,根據其斜率求出K.. 三、實驗儀器及試劑

儀器:梅特勒326電導儀1臺,量杯50ml 2只 ,移液管125ml 9只,洗瓶1只 ,洗耳球1只。 試劑:10.00mol/m3 KCl溶液, 100.0 mol/m3HAC溶液 , 電導水。

四、實驗步驟

1、 開啟電導率儀器開關,預熱5分鐘。 2、 KCl溶液電導率的測定:

(1) 用移液管準確移取25ml 10.00mol/m3的KCl溶液,置於潔淨、乾燥的量杯中,測定器

電導率3次,取其平均值。

(2) 再用移液管準確量取25.00ml 電導水,置於上述量杯中,攪拌均勻後,測定器電導

率3次,取其平均值。

(3) 用移液管準確量取25.00ml 上述量杯中的溶液,棄去,再用移液管準確量取25.00ml

電導水,置於上述量杯中,攪拌均勻後,測定其電導率3次,取其平均值。

(4) 重複(3)的步驟。 (5) 重複(3)的步驟。

(6) 傾去電導池中的KCl溶液,用電導水洗淨量杯和電極;量杯放回烘箱中,電極用濾

紙吸乾。

3、 HAC溶液和電導水的電導率的測定:

(1) 用移液管準確移取25ml 100.00mol/m3的HAC溶液,置於潔淨、乾燥的量杯中,測定

器電導率3次,取其平均值。

(2) 再用移液管準確量取25.00ml 電導水,置於上述量杯中,攪拌均勻後,測定器電導

率3次,取其平均值。

(3) 用移液管準確量取25.00ml 上述量杯中的溶液,棄去,再用移液管準確量取25.00ml

電導水,置於上述量杯中,攪拌均勻後,測定其電導率3次,取其平均值。

(4) 重複(3)的步驟。

(5) 傾去電導池中的HAC溶液,用電導水洗淨量杯和電極;然後注入電導水,測定其電

導率3次,取其平均值,

(6) 傾去電導池中的電導水,量杯放回烘箱,電極用濾紙吸乾,關閉電源。 五、數據處理: 1、 數據記錄:

大氣壓: 室溫: 實驗溫度:

已知數據:25 一下10.00mol/m3KCl溶液的電導率=0.14135m-1; 25 時無限稀HAC溶液的摩爾電導率=0.03907(s m mol-1)

(1) 測定KCl溶液的電導率:

(2)測定HAC溶液的電導率:

該條件下的電導水的電導率=16.7 s/cm

六、結果與討論

實驗二 氫氧化鐵溶膠的製備與純化

一.實驗目的

1.掌握Fe(OH)3溶膠的製備方法及純化 2.理解滲透原理及學會半透膜的製備 二.實驗原理

溶膠係指極細的固體顆粒分散在液體介質中的分散體系,其顆拉大小約在1nm至1mm之間,若顆粒再大則稱之爲懸浮液。要製備出比較穩定的溶膠或懸浮液一般須滿足兩個條件:①固體分散相的質點大小必須在膠體分散度的範圍內;②固體分散質點在液體介質中要保持分散不聚結,爲此,一般需加穩定劑。

製備溶膠或懸浮液原則上有兩種方法:①特大塊固體分割到膠體分散度的大小,此法稱分散法;②使小分子或離子聚集成膠體大小,此法稱爲凝聚法。

影響聚沉的主要因素有反離子的價數、離子的大小及同號離子的作用等。一般來說,反離子價數越高,聚沉效率越高,聚沉值越小,聚沉值大致與反離子價數的6次方成反比。同價無機小離子的聚沉能力常隨其水比半徑增大而減小,這一順序稱爲感膠離子序。與膠體質點帶有同號電荷的2價或高價離子對膠體體系常有穩定作用,即使該體系的聚沉值有所增加。此外,當使用高價或大離子聚沉時,少量的電解質可使溶膠聚沉;電解質濃度大時,聚沉形成的沉澱物又重新分散;濃度再提高時,又可使溶膠聚沉。這種現象稱爲不規則聚沉。不規則聚沉的原因是,低濃度的高價反離子使溶膠聚沉後,增大反離子濃度,它們在質點上強烈吸附使其帶有反離子符號的電荷而重新穩定;繼續增大電解質濃度,重新穩定的膠體質點的反離子又可使其聚沉。 (3) 溶膠的穩定性 ①聚沉值的測定

測定聚沉值的溶膠一般都應經滲析純化。根據使溶膠剛發生聚沉時所需電解質溶液的體積V1、電解質溶液的濃度c和溶膠的體積V2可計算出聚沉值

cV1

聚沉值=V1?V2

Fe(OH)3溶膠聚沉值的測定。用移液管向3個乾淨並烘乾的100ml錐形瓶中各移人10ml經過滲析的Fe(OH)3溶膠,然後分別以NaCl溶液(0.2moll)、Na2SO4溶液(0.2moll)及K[Fe(CN)6]溶液(0.001moll)滴定錐形瓶中的Fe(OH)3溶膠。每滴1滴電解質溶液,都必須充分攪動,直到溶膠剛剛產生渾濁爲止。記下此時所需各電解質溶液的體積數,計算聚沉值。

1. FeCl3+3H2O= Fe(OH)3+3HCl

2.半透膜只允許離子或小分子透過,膠體不能透過

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三.儀器與試劑

玻璃儀器氣流烘乾器 FeCl3·6H2O 6%的火棉膠 四.實驗步驟

1.用水解法制備Fe(OH)3膠體

(1)配250ml20%的FeCl3溶液

(2)取100ml蒸餾水在250ml燒杯中加熱至沸,向其中慢慢滴加5-10ml20%的FeCl3

溶液,不斷攪拌,繼續沸騰5min,即得溶膠

2.滲析半透膜的製備。

(1)500ml錐形瓶洗淨,烘乾,冷卻後;

(2)倒入6%膠棉溶液30ml(溶劑爲1:3乙醇—乙醚液;

(3)小心轉動錐形瓶,使膠棉液均勻粘附在錐形瓶內壁上形成薄層; (4)錐形瓶倒置,旋轉,傾出多餘膠棉液等待15`(乙醚揮發); (5)放正錐形瓶,注滿水(乙醇溶解),浸泡10`;

(6)倒去水,揭開瓶口薄膜,慢慢將水注入夾層,使膜脫離瓶壁,輕輕取出即成半透膜; (7)將膜袋灌水懸空,袋中之水能逐漸滲出?4ml/h; (8)半透膜不用時應在水中儲存。 3.純化Fe(OH)3溶膠。

(1)將水解法制得的Fe(OH)3溶膠置於半透膜袋中,用線扎着袋口,置於800ml燒杯內。 (2)熱滲析:在燒杯中加300ml蒸餾水,60℃--70℃。

(3)每半小時換一次水,取1ml水檢查有無Cl及Fe。(1%AgNO3,1%KCNS溶液檢查)直至無Cl及Fe檢出。

(4)將純化過的Fe(OH)3溶膠置於250ml清潔乾燥試劑瓶中,放置一段時間進行老化,老化後的Fe(OH)3可供電泳實驗使用。 4、Fe(OH)3溶膠聚沉值的測定

用移液管向3個乾淨並烘乾的100ml錐形瓶中各移人10ml經過滲析的Fe(OH)3溶膠,然後分別以NaCl溶液(0.2moll)、Na2SO4溶液(0.2moll)及K[Fe(CN)6]溶液(0.001moll)滴定錐形瓶中的Fe(OH)3溶膠。每滴1滴電解質溶液,都必須充分攪動,直到溶膠剛剛產生渾濁爲止。記下此時所需各電解質溶液的體積數,計算聚沉值。

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