智能石墨消解在重金屬測定的運用論文
1材料和方法
1.1儀器與試劑
AA-240型火焰原子吸收分光度計(美國瓦里安公司);AA-220Z型石墨爐原子吸收分光光度計(美國瓦里安公司);DEENA60型石墨消解儀(美國湯姆斯.麥可肯公司);ECH-II型微機控溫加熱板(上海新儀微波化學科技有限公司);HCl(南京化學試劑有限公司優級純);HNO3(南京化學試劑有限公司優級純);HF(國藥集團化學試劑有限公司優級純);HClO4(國藥集團化學試劑有限公司優級純)。
1.2標準
Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni標準溶液,質量濃度500mg/L,由環保部標準樣品研究所提供。土壤標準樣品ESS-1和ESS-3,中國環境監測總站提供。
1.3方法
1.3.1樣品的預處理
將採集的土壤樣品(一般不少於500g)混勻後用四分法縮分至100g,縮分後的土樣經風乾後,除去土樣中石塊和動植物殘體等異物,用木棒或瑪瑙棒碾壓,透過2mm尼龍篩,混勻。用瑪瑙研鉢研磨透過2mm尼龍篩的土樣,透過0.149mm尼龍篩混勻後,存放在1000mL潔淨塑料瓶中備用。
1.3.2智能石墨消解土壤樣品
由於測定Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni等6種重金屬採用統一的消解液,本次試驗使用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸消解體系,將土壤中的.晶格全部開啟,進行全消解。因用酸量較少,只需準確稱取0.2000g左右乾燥土壤樣品至消解管中,設定系統自動加酸,就可進行消解。智能石墨消解系統的消解程序及最佳條件見表1。儀器自動定容至50mL,每批樣品加做雙份全程序空白。1.3.3智能石墨消解法與國標推薦消解法比對試驗本次試驗以土壤標準樣品ESS-1,ESS-3以及鎮江新區1號和2號樣品作爲實際樣品進行測試。智能石墨消解消解步驟同1.3.2。國標推薦消解法稱取0.5000g左右乾燥土壤樣品按相應國標[8-11]進行消解,消解後,冷卻,轉移定容至50mL容量瓶。1.3.4測定方法Cu,Zn,Cr,Ni的測定採用火焰原子分光光度法;Pb,Cd的測定採用石墨爐原子吸收分光光度法。
2結果與分析
2.1標準土壤樣品的測試
分別準確稱取ESS-1和ESS-3標準土壤樣品各6份,標準樣品轉移至石墨消解儀樣品管中,放進相應的樣品位置,按1.3.2表1的消解程序和最佳條件進行前處理,統一測定消解液中6種重金屬元素的含量,測定結果見表2。由表2可知,2個土壤標準樣品中的6種重金屬元素測定值均在不確定度範圍內,且相對標準偏差均小於7%。
2.2實際土壤樣品的測試準確稱取鎮江新區1號和鎮江新區2號樣品,分別使用智能石墨消解法和國標推薦法對樣品進行消解處理,每個樣品每個方法分別消解6個,統一測定消解液中6種重金屬元素的
含量測定結果見表3。由表3可知,智能石墨消解法和國標推薦方法的測定值基本趨於一致。
2.32種消解方法操作和性能的比較
透過實驗操作步驟和儀器性能的比較,見表4。由表4可知國標推薦法消解的優點是儀器設備簡單,易操作,價格低廉,缺點是必須做好實驗室的質量控制,樣品容易被污染,加熱速度較慢,樣品受熱不均勻,酸性氣體對操作人員身體健康造成危害。智能石墨消解的優勢在於加熱均勻,溫度控制精度高,可實現程序化升溫,安全性好,實現了智能化控制。
3結論
智能石墨消解是在國標方法的基礎上實現了消解過程的自動化,克服了傳統方法前處理繁瑣,易受污染的弊端,且安全性高,回收率高,可實現程序控制,無人值守進行批量樣品的消解處理,具備了多種優點。採用石墨消解對土壤標準樣品和實際樣品進行消解,成功完成對Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni等6種重金屬元素測試溶液的統一製備,且測定均值在標準值不確定度的範圍內。與國標推薦方法相比,他們之間沒有顯著差異。因此智能石墨消解在日常的普通樣品批量消解中具有廣闊的應用前景。
-
與職業學校學生素質教育相關論文
一、職業學校學生不良素質的根源(一)學校教育方向上的偏差有部分職業學校的學生的不良素質養成與學校教育體制的誤區有着密不可分的關係,學校把工作的中心放在了理論知識的傳授和學生就業率上,忽視了素質教育的重要作用,而學生由於長期缺少生活上的關愛,則容易產生低...
-
中學英語情感教學的重要性論文
學生認知方面的研究,傳統的教學比較注重,但片面地理解獲取知識灌輸系統化的手段,沒有將知識的獲取的重點放在學生身上,從而忽視了學生心理髮展的重要性。寓教於樂原則是情感教學的一條核心原則,這條原則的基本涵義是教師要在教學中操縱各種教學變量,使學生始終懷着飽...
-
論近代中國科技落後的一點文化思考的論文
【論文關鍵詞】:近代科技;傳統文化【論文摘要】:中國古代科學技術曾經在世界文明史上寫下了光輝燦爛的篇章,但到了近代卻進展遲滯,遠遠落在了西方的後面,文章主要從文化的角度探討近代科技落後的原因。輝煌燦爛的中華古代文明內含着遙遙領先於西方文明的傳統科學技術...
-
塔式起重機頂升套架設計方法的研究論文
塔式起重機(以下簡稱塔機)是工程建設過程中不可缺少的設備之一,其主要功能是完成建設施工材料的水平和垂直的輸送。由於中國自升式塔機具有施工速度快,能夠很方便地完成標準節的頂升加高等工作,從而更好地滿足了建設施工的需要,在當前的工程建設過程中得到了極爲廣...