有機化學實驗報告
有機化學實驗報告1
一、 實驗目的
學習重結晶法提純固態有機物的原理和方法;
掌握抽濾操作方法;
二、 實驗原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,而使它們相互分離;
一般過程:
1、選擇適宜的溶劑:
① 不與被提純物起化學反應;
②溫度高時,化合物在溶劑中的溶解度大,室溫或低溫時溶解度很小;而雜質的溶解度應該非常大或非常小;
③溶劑沸點較低,易揮發,易與被提純物分離;
④價格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、將粗產品溶於適宜的熱溶劑中,製成飽和溶液:如溶質過多則會成過飽和溶液,會有結晶出現;如溶劑過多則會成不飽和溶液,會要蒸發掉一部分溶劑;
3、趁熱過濾除去不溶性雜質,如溶液顏色深,則應先用活性炭脫色,再進行過濾;
4、冷卻溶液或蒸發溶液,使之慢慢析出結晶,而雜質留在母液中或雜質析出,而提純的化合物則留在溶液中;
5、過濾:分離出結晶和雜質;
6、洗滌:除去附着在晶體表面的母液;
7、乾燥結晶:若產品不吸水,可以放在空氣中使溶劑自然揮發;不容易揮發的溶劑,可根據產品的性質採用紅外燈烘乾或真空恆溫乾燥器乾燥,特別是在製備標準樣品和分析樣品以及產品易吸水時,需將產品放入真空恆溫乾燥器中乾燥;
三、 主要試劑及物理性質
乙酰苯胺(含雜質):灰白色晶體,微溶於冷水,溶於熱水;
水:無色液體,常用於作爲溶劑;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用於脫色;
四、 試劑用量規格
含雜質的乙酰苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
六、 實驗步驟及現象
七、 實驗結果
m乙酰苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶體=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、 實驗討論
1、水不可太多,否則得率偏低;
2、吸濾瓶要洗乾淨;
3、活性炭吸附能力很強,不用加很多;
4、洗滌過程攪拌不要太用力,否則濾紙會破;
5、冷卻要徹底,否則產品損失會很大;
6、熱過濾前,布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預熱過;
7、當採用有機物來作爲溶劑時,不能用燒杯,而要採用錐形瓶,並且要拿到通風櫥中進行試驗;
有機化學實驗報告2
一、 實驗目的
1.瞭解熔點的'意義,掌握測定熔點的操作
2.瞭解沸點的測定,掌握沸點測定的操作
二、 實驗原理
1.熔點:每一個晶體有機化合物都有一定的熔點,利用測定熔點,可以估計出有機化合物純度。
2.沸點:每一個晶體有機化合物都有一定的沸點,利用測定沸點,可以估計出有機化合物純度。
三、 主要試劑及物理性質
1.尿素(熔點132.7℃左右) 苯甲酸(熔點122.4℃左右) 未知固體
2.無水乙醇 (沸點較低72℃左右) 環己醇(沸點較高160℃左右) 未知液體
四、 試劑用量規格
五、 儀器裝置
溫度計 玻璃管 毛細管 Thiele管等
六、 實驗步驟及現象
1.測定熔點步驟:
1 裝樣 2 加熱(開始快,低於15攝氏度是慢,1-2度每分鐘,快到-熔點時0.2-0.5攝氏度每分鐘)3記錄
熔點測定現象:1.某溫度開始萎縮,蹋落 2.之後有液滴出現 3.全熔
2.沸點測定步驟:
1 裝樣(0.5cm左右) 2 加熱(先快速加熱,接近沸點時略慢,當有連續汽泡時停止加熱,
冷卻) 3 記錄(當最後一個氣泡不冒出而縮進是爲沸點)
沸點測定現象:剛開始有氣泡後來又連續氣泡冒出,最後一個氣泡不冒而縮進。
七、 實驗結果數據記錄
熔點測定結果數據記錄
沸點測定數據記錄表
八、 實驗討論
平行試驗結果沒有出現較大的偏差,實驗結果比較準確,試驗數據沒有較大的偏差。但在測量環乙醇的時候由於溫度過高導致橡皮筋脫落,造成試驗幾次失敗,經過重做實驗最終獲得了較爲準確的實驗數據。測量未知固體熔點時由於前一個測的是苯甲酸,熔點較高,而未知固體熔點較低,需要冷卻30攝氏度以下才可進行實驗,由於疏忽溫度未下降30℃就進行了測量,使第一次試驗失敗,之後我們重新做了該實驗也獲得了比較滿意的實驗結果。
九、 實驗注意事項
1 加熱溫度計不能用水衝。
2第二次測量要等溫度下降30攝氏度。
3 b型管不要洗。
4 不要燙到手
4 沸點管 石蠟油回收。
5 沸點測定是不要加熱太快,防止液體蒸發完。
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