止癢洗劑含量的薄層色譜鑑別研究論文

1 儀器與試藥

Waters高效液相色譜儀（Waters 515泵，Waters2487紫外檢測器，Empower色譜工作站，美國）；Hypersil C18色譜柱（英國）；BP-211D型十萬分之一電子分析天平（德國Sartarius公司）；939型全自動薄層制板器（重慶市南岸貝爾德儀器技術廠）；WD-9413A凝膠成像分析儀（北京市六一儀器廠）。止癢洗劑由本院製劑室提供（批號爲090406、090519、090622）；蛇牀子、黃柏、防風對照藥材均購於中國藥品生物製品檢定所；蛇牀子素對照品（批號11822-200305）購於中國藥品生物製品檢定所（供含量測定用）。薄層層析硅膠G（60型）、薄層層析硅膠H、薄層層析硅膠GF254均爲青島海洋化工有限公司產品。含量測定用甲醇爲色譜純（德國Merk公司）；其他化學試劑均爲分析純。

2 薄層色譜鑑別

2.1 防風的薄層色譜鑑別

取止癢洗劑20 mL,加乙酸乙酯萃取3次，合併萃取液，水浴蒸乾，殘渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作爲供試品溶液。同法制備防風缺味陰性對照溶液。另取防風對照藥材1 g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國藥典》（一部）附錄ⅥB][1]試驗，分別吸取上述3種溶液各約5 μL,點於同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（4∶1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（254 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性無干擾。

2.2 黃柏的薄層色譜鑑別

取止癢洗劑30 mL,加濃氨試液2 mL使成鹼性，用氯仿萃取3次，每次20 mL,合併氯仿液，水浴蒸乾，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作爲供試品溶液。同法制備黃柏缺味陰性對照溶液。另取黃柏對照藥材1 g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國藥典》（一部）附錄ⅥB][1]試驗，分別吸取上述3種溶液各約5 μL,點於同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液（6∶3∶1.5∶1.5∶0.5）爲展開劑，置氨蒸氣飽和的.展開缸內，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性無干擾。

2.3 蛇牀子的薄層色譜鑑別

取止癢洗劑20 mL,置分液漏斗中，用乙醚萃取3次，每次10 mL,合併乙醚液，水浴蒸乾，殘渣加丙酮1 mL使溶解，作爲供試品溶液。同法制備蛇牀子缺味陰性對照溶液。另取蛇牀子對照藥材1 g,加水適量提取，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國藥典》（一部）附錄ⅥB][1]試驗，分別吸取上述3種溶液約5 μL,點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-正己烷（3∶3∶2）爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性無干擾。