測定污水中AOX的造紙工業論文

1實驗部分

1.1實驗儀器

德國耶拿MultiX2500AOX分析儀。

1.2主要試劑

NaNO3儲備溶液：稱取17g烘乾的NaNO3，溶於800mL水中，加入濃HNO314mL，用超純水稀釋至1000mL。NaNO3洗滌溶液：量取50mLNaNO3儲備液至1000mL容量瓶中，用超純水定容。鹽酸標準溶液：0.01moL/L對氯苯酚標準溶液：濃度爲1.104mgCl/L

1.3水樣採集和儲存

使用玻璃器皿進行採樣和貯存。採樣時儘量使樣品充滿整個採樣容器，以避免氣泡的存在。採集的水樣若含有餘氯則應立即在每100mL水樣中加入0.2moL/L的Na2SO3溶液5mL，並儘快進行分析。

1.4水樣分析流程

使用耶拿公司配備的DF3U壓力過濾器進行水樣的吸附和洗滌。石英柱由該公司提供，石英柱兩端用適量陶瓷棉封口，向柱中填充大約50mg活性炭。將兩根相同規格的石英柱串聯，100mL水樣+5mLNaNO3儲備溶液以3mL/min的`流速透過石英柱進行吸附，然後加入25mLNaNO3洗滌溶液去除活性炭中的無機氯，將吸附以及洗脫後的石英柱轉移至自動進樣器，上機分析。

2結果與分析

2.1方法檢測限的測定

按規範調試、優化儀器後，全程序空白平行測定7次。根據《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》HJ168-2010，AOX檢出限用100ml的超純水按照樣品處理和測試步驟所得結果計算。方法檢測限按照公式MDL=t(n-1,0.99)s（其中t=3.143，S爲標準偏差）計算。由於AOX採用微庫倫法（GB/T15959-1995）作爲標準，該國標方法並未對檢測限做出明確規定，僅要求測定範圍爲10～400μg/L。實驗表明，AOX分析儀進行空白測試，檢測限爲4.84μg/L，滿足測定下限10μgCl/L的要求，也可採用0.01mgCl/L作爲該方法的檢出限。

2.2準確度和精密度分析

以對氯苯酚儲備液作爲標準樣品，分別配置低、中、高三種濃度的標準溶液，對上述溶液分別平行測定數次，並計算測定結果的標準偏差、相對標準偏差和相對誤差。低、中、高三種濃度樣品的精密度和準確度均滿足實驗要求，而且濃度越高，精密度和準確度越好。

2.3標準曲線相關係數以及最佳測試範圍

爲了解儀器性能以及最佳測試範圍，配製一系列標準溶液，將樣品濃度和相對應的電荷遷移量積分做線性迴歸。結果表明，在濃度爲0～0.83mgCl/L，樣品濃度與電荷遷移量有良好的相關性（R2=0.9999），表明樣品濃度在此範圍內可以準確測定。根據庫倫法原理，AOX分析儀具有一定的測量範圍，否則電解液失效。因儀器推薦的有效測試範圍爲1～100μgCl，所以每吸附100mL樣品中的AOX含量應在此範圍內。推薦樣品濃度在0.01～1.00mgCl/L，濃度超過此範圍需要酌情稀釋，低於檢測限需要適量增加樣品體積吸附。

2.4實樣測試及加標回收率實驗

選取2個正在生產的紙漿企業排放污水做實樣測試以及加標回收。2個紙漿廠污水樣品加標回收率均大於95%，滿足計量要求。

3結語

採用MultiX2500AOX分析儀在儀器測試範圍內對低、中、高三種濃度樣品進行測試，結果表明精密度和準確度均滿足實驗要求；樣品濃度最佳測試範圍爲0.01～1.00mg/L；實樣測試加標回收率大於95%。因此，對於測定造紙工業污水中的AOX，微庫侖法是一種靈敏度高、準確度好、方便快捷的方法。